化妆品中苯甲醇的检测方法

化妆品中苯甲醇的检测方法

气相色谱法

1 范围

本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。

本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。

暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。

2 方法提要

样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.0012μg，定量下限为0.0039μg。若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%，低定量浓度为0.004%。

必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

3.1 无水乙醇。

3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。

3.3 苯甲醇标准储备液［ （苯甲醇）=1.0g/L］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。

3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。

4.2 分析天平：感量为0.0001g。

4.3 分析天平：感量为0.01g。

4.4 容量瓶：10mL、100mL。

4.5 具塞刻度离心试管：10mL。

4.6 涡旋振荡器。

4.7 恒温水浴锅。

4.8 超声波清洗仪。

4.9 离心机：转速不小于5000r/min。

4.10 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。

5 测定步骤

5.1 样品处理

称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min（液体类样品不需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用无水乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。

若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限，需对待测液进行适当稀释。

5.2 色谱条件

5.2.1 气相色谱（GC/FID）参考条件

a)色谱柱：HP-FFAP石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm，硝基对苯

二酸改性的聚乙二醇)，或相当者；

b)柱温程序：初始温度150℃，以10℃/min的速率升温至180℃，保持3min

后，再以20℃/min的速率升温至230℃，保持5min；

c)进样口温度：240℃；